摘要：參麥注射液是古方“生脈散”的衍變方，由紅參和麥冬兩種藥材經(jīng)現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)方法研制的靜脈注射劑，用于治療氣陰兩虛型之休克、冠心病、病毒性心肌炎、慢性肺心病、粒細(xì)胞減少癥等。

目的建立參麥注射液中5-羥甲基糠醛的含量測定方法。方法采用HPLC方法，色譜柱為AlltimaC18(4.6mm×150mm，5μm)，流動相為甲醇-水溶液(8∶92)，檢測波長為284nm，流速為1ml·min-1，柱溫30℃。結(jié)果5-羥甲基糠醛在0.0306903～0.6138054μg的進(jìn)樣范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系(R2=0.999992)，該方法平均回收率為103.19%，RSD0.7%。結(jié)論方法簡便、快速、準(zhǔn)確、可靠，可用于參麥注射液中5-羥甲基糠醛的含量測定。

【關(guān)鍵詞】參麥注射液;5-羥甲基糠醛;高效液相色譜

Abstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodforthecontentdeterminationof5-(hydroxymethyl)-2-furfuralinShenmaiInjection.MethodsHPLCconditionswasAlltimaC18(4.6mm×150mm，5μm),themobilephasewasMeOH-H2O(8∶92);theUVdetectionwavelengthwas284nm,theflowratewas1ml·min-1,andthecolumntemperaturewas30℃.ResultsThelinearrangewas0.0306903～0.6138054μg(R2=0.999992),averagerecoverywas103.19%,andRSDwas0.7%.ConclusionThisHPLCmethodissimple,rapid,accurateandreliableforthecontentdeterminationof5-(hydroxymethyl)-2-furfuralinShenmaiInjection.

Keywords：ShenmaiInjection;5-(hydroxymethyl)-2-furfural;HPLC

5-羥甲基糠醛是葡萄糖或者果糖在高溫或酸性等條件下脫水產(chǎn)生的一個(gè)醛類化合物。該化合物對人體橫紋肌和內(nèi)臟有損害。在《中國藥典》2005年版中，多品種含葡萄糖的注射液里此類化合物是被明確規(guī)定需要被限制的成分。中成藥里的5-羥甲基糠醛含量測定研究已經(jīng)越來越引起了各方的重視[1]，已有多個(gè)中成藥的含量測定方法報(bào)道[2,3]。紅參和麥冬兩味藥材含有大量的果糖和蔗糖，在進(jìn)行制劑時(shí)不可避免產(chǎn)生5-羥甲基糠醛，而且參麥注射液是多成分的中藥注射劑，已有的方法不能照搬到該制劑的檢驗(yàn)中，所以有必要建立參麥注射液專屬的5-羥甲基糠醛含量測定方法。本文以5-羥甲基糠醛為指標(biāo)，建立了參麥注射液中5-羥甲基糠醛的含量測定方法。

1儀器與試藥

Watersalliance2695HPLC儀;Waters2489雙波長紫外檢測器;SartoriusMC21S型電子分析天平。5-羥甲基糠醛對照品(081216)，購于上海融禾醫(yī)藥科技發(fā)展有限公司，用歸一化法測定其含量為99.45%。甲醇為色譜純(Merck)，水為蒸餾水。參麥注射液(正大青春寶藥業(yè)有限公司，批號0612141，0707241，0809252，0901201，0903281)。

2方法與結(jié)果

2.1HPLC條件色譜柱為AlltimaC18(4.6mm×150mm，5μm);流動相為甲醇-水溶液(8∶92);檢測波長284nm;流速：1ml·min-1;柱溫30℃。理論板數(shù)按5-羥甲基糠醛峰計(jì)不低于9000。

2.2對照品溶液的制備精密稱定5-羥甲基糠醛對照品3.086mg，置于100ml容量瓶中，加蒸餾水溶解定容至刻度，搖勻即得。

2.3供試品溶液的制備將參麥注射液搖勻后直接取樣過微孔濾膜(0.45μm)即可。

2.4專屬性試驗(yàn)取5-羥甲基糠醛對照品溶液進(jìn)行空白和對照測定，在相同條件下,參麥注射液的HPLC中5-羥甲基糠醛吸收峰位置無干擾峰的存在。

2.5線性關(guān)系考察精密吸取對照品溶液1，2，4，8，12，16和20μl注入液相色譜儀測定，以5-羥甲基糠醛峰面積為縱坐標(biāo)(Y)，以進(jìn)樣量X(μg)為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，得回歸方程為：Y=7.19×106X-5.88×104，R2=0.999992，表明5-羥甲基糠醛在0.0306903～0.6138054μg進(jìn)樣量范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。

2.6精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取同一對照品溶液12μl在上述色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣分析6次，結(jié)果表明該方法精密度良好，5-羥甲基糠醛含量(μg·ml-1)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.1%。

2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液20μl在上述色譜條件下重復(fù)進(jìn)樣分析5次，結(jié)果表明，重復(fù)性良好，5-羥甲基糠醛含量(μg·ml-1)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.2%。

2.8回收率實(shí)驗(yàn)精密量取同一批已知含量的供試參麥注射液溶液2ml5份分別置于5個(gè)10ml容量瓶中，然后分別精密加入對照品溶液5ml，加蒸餾水至刻度，搖勻，精密吸取20μl在上述色譜條件下測定，平均回收率為103.19%，RSD=0.7%。

2.9樣品測定結(jié)果直接取5個(gè)批次的參麥注射液，過微孔濾膜(0.45μm)后，每次精密量取20μl注入HPLC儀，在上述色譜條件下測定，記錄色譜峰面積，計(jì)算含量。

3討論

本文建立了HPLC測定參麥注射液中5-羥甲基糠醛含量的方法，此本方法無需前處理，無干擾，快速簡便，準(zhǔn)確可靠，為參麥注射液的質(zhì)量控制提供了依據(jù)。

(來源：中國化工儀器網(wǎng))